分子蒸餾儀的操作步驟通常包括以下幾個(gè)階段：

1. 開機(jī)前的準(zhǔn)備工作：

   - 打開冷卻水循環(huán)泵，調(diào)整溫度后預(yù)冷凝。

   - 提前將冷凝柱中注滿液氮，預(yù)凍，期間液氮少于1/2需及時(shí)添加。

   - 打開油泵，調(diào)整到要求溫度后進(jìn)行預(yù)加熱。

   - 打開刮膜器轉(zhuǎn)子，試運(yùn)行，檢查轉(zhuǎn)動是否均勻連續(xù)，聽其刮膜聲音是否有雜音。

2. 安裝和連接：

   - 安裝進(jìn)樣器（順時(shí)針旋緊進(jìn)樣器）、一、二、三級接收瓶，打開冷卻水循環(huán)按鈕。

   - 檢查所有管路連接是否完好，確保真空度降至正常值。

3. 加熱與進(jìn)料：

   - 將物料倒入進(jìn)料罐，加熱油浴至設(shè)定溫度，開啟刮板系統(tǒng)，并緩慢進(jìn)料。

   - 打開刮膜器轉(zhuǎn)子，調(diào)整到轉(zhuǎn)速（不得超過400 r/min）。

4. 啟動真空泵：

   - 在液氮達(dá)到要求液位后打開真空泵。

   - 待壓力不再下降，調(diào)整真空泵微調(diào)閥（不得低于0.5 mbar）。

5. 蒸餾過程：

   - 壓力調(diào)整到位后，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器閥門，調(diào)整進(jìn)樣速度。

   - 設(shè)備運(yùn)行過程中，可通過進(jìn)樣器隨時(shí)添加料液。

6. 收集與取樣：

   - 根據(jù)需要收集蒸餾產(chǎn)物，并可進(jìn)行取樣分析。

   - 待進(jìn)樣器內(nèi)液體體積剩余50 ml左右且不再進(jìn)樣時(shí)，關(guān)閉真空泵，回調(diào)微調(diào)閥。

7. 清洗與維護(hù)：

   - 使用完畢后，將分子蒸餾儀內(nèi)部進(jìn)行清洗，以便下次使用。

   - 清潔蒸發(fā)筒和刮板，避免殘留物腐蝕和交叉污染。

   - 定期對蒸發(fā)筒、冷凝器和收集瓶等部件進(jìn)行清洗，保持內(nèi)部無污垢和水垢。

   - 檢查密封圈，確保無磨損或損壞，及時(shí)更換以防泄漏。

   - 保證真空系統(tǒng)密封性能良好，檢查真空泵及連接管道無泄漏。